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茚三酮比色法定量测定白酒、粮食和水中的氰化物
1 适用范围
本方法适用于白酒、粮食和水样品中氰化物的定量分析。
2 原理
在碱性条件下,CN- 可催化茚三酮自身氧化还原反应,迅速生成红棕色产物,其呈色深浅与氰化物含量成正比,于分光光度计上定量测定。
3 方法重要参数
3.1线性范围:(0.0~2.0)mg/L。
3.2 最低检出限:0.5mg/kg。
3.3 全程测定时间:30min~40min。
3.5 精密度(RSD):10%。
3.6 准确度(回收率):84%~106%。
4 试剂与器材
4.1 试剂:硅油(消泡剂):氢氧化钠,醋酸锌,酒石酸,碳酸钠,1茚三酮。
4.2 器材:100ml锥形瓶,15ml刻度试管,具塞金属导管,酒精炉,10ml比色管,5ml比色管,小型水浴杯,分光光度计。
5 操作步骤
5.1 样品前处理
按公式取酒样,然后加5mg氢氧化钠,并加水至5ml,摇匀后待用。
酒样体积=5×6/酒精度数
称取
5.2 分析步骤
取5ml比色管6支,分别加入1mg/L的氰化物标准溶液0.00、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.40ml、0.50ml,加10mg茚三酮和40mg碳酸钠,加水至5ml,放置1分钟后,用
取样品处理液1.0ml,加40mg碳酸钠和10mg茚三酮,加蒸馏水至5ml刻度,混匀后,白酒样品以外的样品室温放置10min显色后,进行测定;白酒样品于30℃~
用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去空白对照吸光度后,由标准曲线得出氰化物含量。