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急性氰化物中毒事件卫生应急处置技术方案

附件4 茚三酮比色法定量测定白酒、粮食和水中的氰化物

[日期:2011-07-16] 来源:卫生部  作者:ecphf录入 [字体: ]
为了健康

附件4

茚三酮比色法定量测定白酒、粮食和水中的氰化物

 

1 适用范围

本方法适用于白酒、粮食和水样品中氰化物的定量分析。

 

2 原理

在碱性条件下,CN- 可催化茚三酮自身氧化还原反应,迅速生成红棕色产物,其呈色深浅与氰化物含量成正比,于分光光度计上定量测定。

 

3 方法重要参数

3.1线性范围:(0.02.0mg/L

3.2 最低检出限:0.5mg/kg

3.3 全程测定时间:30min40min

3.5 精密度(RSD):10%

3.6 准确度(回收率):84%106%

 

4 试剂与器材

4.1 试剂:硅油(消泡剂):氢氧化钠,醋酸锌,酒石酸,碳酸钠,1茚三酮。

4.2 器材:100ml锥形瓶,15ml刻度试管,具塞金属导管,酒精炉,10ml比色管,5ml比色管,小型水浴杯,分光光度计。

 

5 操作步骤

5.1 样品前处理

5.1.1 白酒样品

按公式取酒样,然后加5mg氢氧化钠,并加水至5ml,摇匀后待用。

   酒样体积=5×6/酒精度数


5.1.2 粮食和水样

称取2g2ml)样品,置于100ml锥形瓶中,加30ml水,加4滴硅油(消泡剂),另取215ml刻度试管,每管各加5mg 氢氧化钠和1ml水,用具塞金属导管与锥形瓶连接起来,然后在锥形瓶中加入0.5g醋酸锌和0.5g酒石酸,迅速连接,置于酒精炉上,微火加热至沸腾(保持沸腾5min),收集两支管内馏出液近10ml,取下吸收管,撤去热源,合并馏出液,加水至10ml刻度,混匀,待测。

5.2 分析步骤

5.2.1绘制标准曲线

5ml比色管6支,分别加入1mg/L的氰化物标准溶液0.000.10ml0.20ml0.30ml0.40ml0.50ml,加10mg茚三酮和40mg碳酸钠,加水至5ml,放置1分钟后,1cm比色皿在480nm波长处读取吸光度值,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,制作标准曲线。

5.2.2样品分析

取样品处理液1.0ml,加40mg碳酸钠和10mg茚三酮,加蒸馏水至5ml刻度,混匀后,白酒样品以外的样品室温放置10min显色后,进行测定;白酒样品于30℃~40水浴5min显色后测定。

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。样品吸光度减去空白对照吸光度后,由标准曲线得出氰化物含量。

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