表1 推荐的色谱柱和色谱条件*
参数 |
大口径弹性石英毛细管柱 |
|||
固定相 |
DB-1 |
DB-5 |
DB-1701 |
DB-210 |
极性 |
非极性 |
弱极性 |
中极性 |
中极性 |
长度(m) |
30 |
30 |
30 |
30 |
内径(mm) |
0.32 |
0.32 |
0.32 |
0.32 |
膜厚(mm) |
0.25 |
1.0 |
1.0 |
0.25 |
进样体积(µl) |
1 |
1 |
1 |
1 |
进样方式 |
分流 |
直接 |
直接 |
分流 |
进样口温度(℃) |
240 |
240 |
240 |
240 |
检测器温度(℃) |
200 |
200 |
200 |
200 |
初始温度(℃) |
100 |
125 |
125 |
100 |
最终温度(℃) |
275 |
275 |
275 |
250 |
程序升温速率(℃/min) |
3.0 |
4.0 |
4.0 |
3.0 |
载气 |
氦气 |
氦气 |
氦气 |
氦气 |
柱前压(psi) |
15 |
15 |
15 |
15 |
*实际条件可根据色谱柱和分析目标物确定,上述条件相应于表2的保留时间。
表2 有机磷农药的保留时间
序号 |
中文名称 |
DB-1 |
DB-5 |
DB-1701 |
DB-210 |
|||||||
|
|
RT min |
RRT*min |
出峰温度(℃) |
RT (min) |
RT min |
RT min |
|||||
1 |
特普 |
3.71 |
0.128 |
111 |
5.47 |
7.18 |
7.88 |
|||||
2 |
三乙基硫代磷酸酯 |
4.37 |
0.151 |
113 |
6.34 |
7.14 |
4.93 |
|||||
3 |
甲胺磷 |
5.12 |
0.177 |
115 |
7.64 |
13.61 |
12.03 |
|||||
4 |
敌敌畏 |
5.81 |
0.200 |
117 |
8.24 |
10.67 |
10.54 |
|||||
5 |
速灭磷 |
10.45 |
0.360 |
131 |
12.92 |
16.69 |
19.20 |
|||||
6 |
灭克磷 |
17.15 |
0.592 |
151 |
19.09 |
21.52 |
20.10 |
|||||
7 |
二溴磷 |
17.61 |
0.608 |
153 |
/ |
/ |
23.17 |
|||||
8 |
百治磷 |
18.00 |
0.621 |
154 |
19.94 |
25.84 |
31.43 |
|||||
9 |
久效磷 |
18.27 |
0.630 |
155 |
20.12 |
28.11 |
31.60 |
|||||
10 |
治螟磷 |
19.06 |
0.658 |
157 |
/ |
/ |
23.09 |
|||||
11 |
甲拌磷 |
19.18 |
0.662 |
158 |
20.94 |
23.10 |
18.92 |
|||||
12 |
乐果 |
19.44 |
0.671 |
158 |
21.84 |
/ |
/ |
|||||
13 |
内吸磷-s |
20.15 |
0.695 |
160 |
21.70 |
25.06 |
24.97 |
|||||
14 |
敌杀磷/二恶磷 |
21.30 |
0.735 |
164 |
23.04 |
26.33 |
23.46 |
|||||
15 |
地虫磷 |
22.04 |
0.760 |
166 |
23.57 |
25.87 |
22.20 |
|||||
16 |
特丁硫磷 |
22.22 |
0.767 |
168 |
23.80 |
25.02 |
21.52 |
|||||
17 |
乙拌磷 |
23.09 |
0.797 |
169 |
24.19 |
26.43(F) |
22.78 |
|||||
18 |
二嗪磷 |
23.37 |
0.806 |
170 |
23.75 |
25.00(D) |
20.99 |
|||||
19 |
甲基对硫磷 |
25.37 |
0.875 |
176 |
26.48 |
31.37 |
33.21 |
|||||
20 |
砜吸磷 |
26.(5) |
0.90 |
179 |
/ |
/ |
/ |
|||||
21 |
皮绳磷 |
26.86 |
0.927 |
181 |
27.39 |
29.30 |
26.27 |
|||||
22 |
甲基嘧啶磷 |
28.13 |
0.971 |
184 |
27.90 |
29.72 |
26.77 |
|||||
23 |
马拉硫磷 |
28.53 |
0.984 |
186 |
28.33 |
31.78 |
33.08 |
|||||
24 |
百治屠/倍硫磷 |
28.74 |
0.992 |
186 |
28.93 |
31.78 |
29.35 |
|||||
25 |
对硫磷 |
28.98 |
1.000 |
187 |
29.10 |
33.28 |
35.60 |
|||||
26 |
毒死蜱 |
29.11 |
1.004 |
187 |
29.10 |
30.79 |
27.72 |
|||||
27 |
育畜磷 |
29.64 |
1.023 |
189 |
29.54 |
34.00 |
35.34 |
|||||
28 |
异柳磷 |
31.91 |
1.101 |
196 |
31.17 |
33.81 |
33.02 |
|||||
29 |
杀虫威 |
33.26 |
1.148 |
200 |
32.60 |
35.96 |
37.01 |
|||||
30 |
克线磷 |
34.09 |
1.176 |
202 |
33.03 |
37.14 |
38.95 |
|||||
31 |
脱叶亚磷 |
35.19 |
1.214 |
206 |
/ |
/ |
30.57 |
|||||
32 |
丰索磷 |
36.61 |
1.263 |
210 |
35.78 |
42.41 |
46.98 |
|||||
33 |
乙硫磷 |
37.88 |
1.307 |
214 |
36.30 |
39.30 |
37.96 |
|||||
34 |
硫丙磷 |
38.49 |
1.328 |
216 |
36.96 |
39.54 |
37.11 |
|||||
35 |
磷酸三苯酯 |
40.88 |
1.411 |
223 |
39.06 |
/ |
/ |
|||||
36 |
苯硫磷 |
42.64 |
1.471 |
228 |
41.06 |
47.83 |
47.13 |
|||||
37 |
乙基保棉磷 |
44.16 |
1.524 |
232 |
43.67 |
/ |
49.25 |
|||||
38 |
对溴磷 |
45.12 |
1.557 |
235 |
43.91 |
47.38 |
41.68 |
|||||
39 |
保棉磷 |
46.55 |
1.606 |
240 |
46.50 |
47.43 |
50.40 |
|||||
40 |
蝇毒磷/香豆磷 |
49.31 |
1.702 |
248 |
50.10 |
67.86 |
60.88 |
|||||
*RRT:对硫磷的相对保留时间