附件5
火焰光度检测器(FPD)毛细管气相色谱法测定
食品、毒饵、饮水、呕吐物等样品中的有机磷农药
1 适用范围
本方法适用于食品、毒饵、饮水、呕吐物等样品中有机磷农药的应急检测。
2 原理
样品中微量有机磷农药经前处理，定量注入色谱柱，各有机磷农药在柱上逐一分离，依次在火焰光度检测器富氢火焰中燃烧，发射出526nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通过磷滤光片，由光电倍增管检测进行定量分析。
3 方法重要参数
3.1 线性范围：（0.5～10.0）µg/ml（标准溶液）；
3.2 精密度(RSD)：≤10%；
3.3 回收率：70%～110%；
3.4 检出限：0.5µg/ml；
3.5 干扰：有些有机磷农药出峰可能重叠，检测出有机磷农药时，可更换不同色谱柱或用GC/MS法进行确认。
3.6 全程测定时间：30min～60min。
4 试剂和仪器
4.1 试剂和材料
4.1.1有机磷农药标准品：分析试剂级。
4.1.2有机磷农药标准贮备液（10mg/L）：用丙酮配制单个有机磷农药标准贮备液。
4.1.3丙酮、乙酸乙酯，分析纯试剂。
4.1.4高纯气体：氦气、氢气、氮气、空气。
4.2 主要仪器和设备
4.2.1气相色谱仪
火焰光度检测器
色谱柱：DB-1、DB-5、DB-1701、DB-210，详见表1。
4.2.1玻璃器皿：分液漏斗、小瓶、试管、容量瓶。
4.2.3微量注射器：10µl。
4.2.4氮吹仪、离心机。
5 操作步骤
5.1 样品前处理
5.1.1残留浓度较高的样品
a）毒饵
准确称取约0.02g样品于2ml带塞离心管中，加入1ml乙酸乙酯，涡旋振荡溶解（如果不溶,涡旋振荡2min），取此溶液用乙酸乙酯稀释100倍，待测。
b）盛放毒物容器
取5ml乙酸乙酯加入盛放毒物容器中，振摇1min，提取液转移入试管中，待测。
5.1.2固体样品
准确称取约0.2g样品（颗粒大的固体需先研磨碎）于5ml带塞离心管中,加入2ml乙酸乙酯, 涡旋振荡2min,离心分离，收集上清液于另一5ml带塞离心管中，重复提取1次，合并有机相, 用无水硫酸钠脱水，于50℃下用氮吹仪浓缩至干,加500µl乙酸乙酯，待测。
5.1.3半固体样品
准确称取约1g样品于10ml带塞离心管中，加适量无水硫酸钠，用玻璃棒研磨为粉状，加5ml乙酸乙酯，涡旋振荡2min,离心分离，收集上清液于另一5ml带塞离心管中，重复提取1次，合并有机相，用无水硫酸钠脱水，于50℃下用氮吹仪浓缩至干,加500µl乙酸乙酯，待测。
5.1.4液体样品
准确量取1ml液体样品放入5ml带塞离心管中，加入2ml乙酸乙酯,涡旋振荡2min，8000rpm离心2min，用滴管分离上清液，重复提取1次，合并有机相，用无水硫酸钠脱水，于50℃下用氮吹仪浓缩至干,加500µl乙酸乙酯，待测。
5.2 分析步骤
5.2.1仪器调试
根据仪器说明书和表1列出的色谱条件调试仪器；分析开始时，进溶剂空白，保证没有溶剂干扰。
5.2.2校准
取标准贮备液逐级稀释至浓度为(0.50～10.0)μg/ml的混合标准溶液，各取1μl混合有机磷标准溶液，注入气相色谱仪。以测得的峰面积为纵坐标，浓度为横坐标和标准液浓度，绘制标准曲线。
每次分析样品时，至少用5个标准点进行标准曲线，标准曲线需覆盖分析方法范围，标准样品进样体积与试样的体积相同，尽可能同时分析。
5.2.3样品测定
取1μl试液，注入气相色谱仪，测定峰面积，外标法定量；保留时间定性(表2数据为不同的有机磷农药的保留时间参考值)。
5.2.4计算
a）固体（半固体）样品
ρ = ρ1×V1/m
式中，
ρ为样品中有机磷农药质量浓度，mg/kg；
ρ1为从标准曲线查出的有机磷农药质量浓度，μg/ml；
V1为试样定容体积，ml
m为样品质量，g
b）液体样品
ρ = ρ1×V1/V
式中，
ρ为样品中有机磷农药质量浓度，mg/L；
ρ1为从标准曲线查出的有机磷农药质量浓度，μg/ml；
V1为试样定容体积，ml；
V为取样体积，ml。
6 质量控制
检测时，应同时加做空白平行样品，检测出有机磷农药时，可更换不同色谱柱或用GC/MS法进行确认。
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