范围
本标准适用于食品添加剂二氧化硫。
食品添加剂二氧化硫在标准温度和压力条件下为无色、不燃气体。
分子式和相对原子量
2.1 分子式
SO2
2.2 相对分子质量
64.06
技术要求
应符合表1的规定。
项 目 |
指 标 |
检验方法 | |
二氧化硫(以SO2计),w/% |
≥ |
99.9 |
附录A中A.4 |
铅(Pb)/(mg/kg) |
≤ |
2 |
附录A中A.5 |
硒(Se)/(mg/kg) |
≤ |
20 |
附录A中A.6 |
水分,w/% |
≤ |
0.05 |
附录A中A.7 |
不挥发物,w/% |
≤ |
0.05 |
附录A中A.8 |
表1 技术要求
检验方法
警示
二氧化硫气体对眼睛、咽喉和呼吸系统具有强烈的腐蚀性。液体二氧化硫能引起皮肤灼伤,即液体在皮肤组织上的冷冻效应,操作时应在通风良好的状态下进行,操作者应做好个人防护(如戴化学安全防护眼镜、橡胶耐油手套,必要时佩戴过滤式防毒面具)。
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
鉴别试验
试剂和材料
盐酸溶液:2.7mol/L。
亚硝酸汞试纸:用滤纸浸渍亚硝酸汞溶液后于暗处晾干。
亚硫酸根的鉴别
亚硫酸根和亚硫酸氢根与2.7mol/L的盐酸反应生成可凭其特殊气味鉴别的二氧化硫。这种气体可使亚硝酸汞试纸变黑。
二氧化硫含量的测定
二氧化硫含量以二氧化硫(SO2)的质量分数w1计,数值以%表示,按公式(A.1)计算:
……………………………………(A.1)
式中:
w2——按A.7测得的水分质量分数,以%表示;
w3——按A.8测得的不挥发物质量分数,以%表示。
计算结果保留一位小数。
铅含量的测定
试剂和材料
试样:称取试样瓶加试样的质量共144g,从中取出100mL二氧化硫到125mL的锥形瓶中,根据试样瓶取样前后质量的减少量即可得出抽取的试样的质量。
试验溶液A的制备:在蒸气浴上蒸发至干燥,加入3mL硝酸和10mL水,在电炉上缓慢加热15min。把锥形瓶中的溶液移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。从中移取10mL溶液到另一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
分析步骤
移取7mL试样贮备溶液,用水稀释至40mL。以下按GB/T 5009.75—2003第6章进行测定。
硒含量的测定
移取2mL试验溶液A(A.5.1.2), 以下按GB 5009.93的氢化物原子荧光光谱法进行测定。
水分的测定
A.7.1 分析步骤
移取50mL液体二氧化硫到一个卡尔费休滴定瓶中,测定所用试样重。以下按GB 5009.3-2010第四法卡尔费休容量法测定。
A.7.2 结果计算
水分的质量分数以w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:
………………………………… (A.2)
式中:
V1——滴定样品时卡尔费休试剂的体积的数值,单位为毫升(mL);
T ——卡尔费休试剂的滴定度,单位为克每毫升(g/ mL);
V2——液体样品体积的数值,单位为毫升(mL);
D ——漂移量,单位为毫升每分钟(mL/min);
t ——滴定时所消耗时间的数值,单位为分钟(min);
ρ——液体样品密度的数值,单位为克每毫升(g/ mL)。
不挥发物的测定
分析步骤
称取试样瓶加试样的质量共288g,精确至0.01g,从中取出200mL二氧化硫至于清洁干燥已知质量的250mL的锥形瓶中,根据试样钢瓶取样前后质量的差值即可得出试料的质量。
将锥形瓶于蒸气浴上蒸发至干燥,并用干燥空气置换出残余蒸汽。擦干锥形瓶,并在干燥器中冷却称量,精确至0.01g 。
结果计算
不挥发物的质量分数以w3计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:
……………………………………(A.3)
式中:
m1——锥形瓶和不挥发物质量的数值,单位为克(g);
m0——锥形瓶质量的数值,单位为克(g);
m——试料质量的数值,单位为克(g)。